狀態(tài)

自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3)為主，以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮受污染水體的氨氮 叫水合氨，也稱非離子氨。非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而銨離子相對(duì)基本無毒。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Ⅲ類地面水，非離子氨氮的濃度≤1毫克/升。

氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，對(duì)魚類及某些水生生物有毒害。

測(cè)試方法

氨氣敏電極法

1 原理

在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化，儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。

2 檢測(cè)步驟

用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。

使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸--有一個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制。

與進(jìn)樣相同，輔助試劑也通過蠕動(dòng)泵投加，并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。

通過鼓泡混合水樣和試劑。

由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間。

殘液由蠕動(dòng)泵排出。

在用戶自定義的測(cè)量周期中，分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。

3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能

1.量程:電極法氨氮量程規(guī)格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換，量程越大，說明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強(qiáng)。

2.*檢出限:儀器的*檢出限越低，代表電極的品質(zhì)越好，一般為0.05mg/l。

納氏試劑分光光度法

折疊原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量.

本法*檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法，*檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水，地下水，工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.

折疊儀器

2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導(dǎo)管.

2.2 分光光度計(jì)

2.3 pH計(jì)

折疊試劑

配制試劑用水均應(yīng)為無氨水

3.1 無氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:

蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.

離子交換法:使蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂柱.

3.2 1mol/L鹽酸溶液.

3.3 1mol/L氫氧化納溶液.

3.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽.

3.5 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液:pH6.0~7.6.

3.6 防沫劑，如石蠟碎片.

3.7 吸收液:

硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L.

0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:

稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液.

另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.

稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存.

3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.

3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

折疊測(cè)定步驟

4.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL.

采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度. 由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.

4.3 水樣的測(cè)定:

分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.

分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度.

4.4 空白實(shí)驗(yàn):以無氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定.

折疊計(jì)算

由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后，

按下式計(jì)算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m--由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量，mg;

V--水樣體積，mL.

氨氮指標(biāo)情況

工業(yè)廢水中氨氮的標(biāo)準(zhǔn)限值范圍為0.02-150mg/L，依據(jù)行業(yè)類型不同，氨氮的排放標(biāo)準(zhǔn)也不同。以下為環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)中涉及氨氮指標(biāo)情況，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)/排放標(biāo)準(zhǔn)限值（mg/L）

《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）：0.15mg/L（Ⅰ類）

《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T14848-93）：0.02mg/L（Ⅰ類）

《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996）：15/25/50mg/L

《肉類加工工業(yè)水污染排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB13457-92）：15mg/L

《合成氨工業(yè)水污染排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB13458-2001）：150/40mg/L

《生活雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ/T48-1999）：20/10mg/L

《檸檬酸工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB19430-2004）：100/80mg/L

《皂素工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB20425-2006）：120/80mg/L

《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB4287-92）：25/15mg/L

《啤酒工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB19821-2005）：15mg/L

《禽畜養(yǎng)殖業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18596-2001）：80mg/L

《醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18466-2005）：15mg/L

《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ3082-1999）：35/25mg/L

《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918-2002）：25/8/5mg/L

《污水海洋處理裝置工程污染控制標(biāo)準(zhǔn)》（GB18486-2001）：25mg/L